紫外分光光度计测定大米中镉的方法

发布时间：2019-03-19

镉是一种重金属元素，在冶金，塑料，电子等行业中非常重要，却会对人体产生危害，根据不同的摄取方式来量，镉对健康有不同的影响，通过大米等食物摄取的，属于“长期小剂量”，这种危害主要是肾脏和骨骼。WHO对镉的安全标准就是基于对肾脏的毒性建立的，上限是每周每公斤体重7微克。这相当于一个体重60公斤的人，每天不超过60微克，比如说：如果一个体重60公斤的人，每天吃500克镉含量为每公斤0.15毫克的大米----------这样的大米是合格的。

粮食中镉检测解决方案以GB/T 5009.15《食品中镉的测定》为主要依据，以通用型原子吸收分光光度计、镉专用检测仪、分光光度计为检测平台推出三套整体解决方案。此方案能够满足粮 食产业链中的生产、收储、加工、流通等环节的企业质量控制及执法监督部门的日常检测要求。其中分光光度法检测解决方案◆ 成本低廉◆ 前沿技术。◆  实用性强。◆  安全环保

方法如下：

HBBrPT的制备

试剂-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲的制备是通过简单 的2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩合 ，通过采用标准程序制得。该化合物的结构是下面给出的（I）。

方案1。2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲。

该结构是根据红外光谱，核磁共振和质谱得到的。HBBrPT的熔化点是108-109摄氏度。 溶液的配制

缓冲溶液用盐酸，醋酸和醋酸钠在酸性准备和氢氧化铵，氯化铵的培养基中培养。

金属液和试剂溶液的制备

镉（II）的溶液，用分析试剂硝酸镉制备。镉（Ⅱ）在该溶液中使用的量由EDTA14确定。适量的2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲溶解在苯中用于制备0.0005 M试剂溶液。

含有5.62-16.86μg/ mL的镉（Ⅱ），10毫升pH为10的碱性缓冲液的溶液的等分试样和1毫升0.0005M-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮的溶液缩氨基硫脲于25 mL容量瓶用蒸馏水进行定容。此溶液的吸光度，对比空白试剂测定为440nm。

翱艺UV-1800PC紫外可见分光光度计配备有1个1cm石英池用这些作出吸光度测量。 PH计是用来做pH测量。

结果与讨论

镉（II）与2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲在碱性的条件下反应，得到黄色的产物。镉（Ⅱ）与试剂显色反应即使在室温下进行也是瞬间发生的。黄色产物的吸光度对应于最大波长在440nm处保持恒定至少一个小时。研究pH值对吸光度的影响，发现该最大值是形成在pH值为10.00的溶液时。试剂过量十倍是足够的完整展色性。另外过量的试剂中有无对吸光度不利影响的试剂。加入各种成分的顺序显示出了对吸光度的影响。物理化学对镉的分析特性示于（II） - HBBrPT数据表1。影响镉（Ⅱ）的研究相关的线性关存在金属离子的浓度和吸光度的范围5.62-16.86mg/ml之间时，摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别有4035mol-1cm-1和0.02765ug cm -2。

表1中。理化和Cd（II） - HBBrPT的分析特性

结果与讨论

镉（II）与2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲在碱性的条件下反应，得到黄色的产物。镉（Ⅱ）与试剂显色反应即使在室温下进行也是瞬间发生的。黄色产物的吸光度对应于最大波长在440nm处保持恒定至少一个小时。研究pH值对吸光度的影响，发现该最大值是形成在pH值为10.00的溶液时。试剂过量十倍是足够的完整展色性。另外过量的试剂中有无对吸光度不利影响的试剂。加入各种成分的顺序显示出了对吸光度的影响。物理化学对镉的分析特性示于（II） - HBBrPT数据表1。影响镉（Ⅱ）的研究相关的线性关存在金属离子的浓度和吸光度的范围5.62-16.86mg/ml之间时，摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别有4035mol-1cm-1和0.02765ug cm -2。

表1中。理化和Cd（II） - HBBrPT的分析特性。

特性                                                            结果

pH值                                                              10

λ最大                                                            440nm

颜色                                                               黄色

摩尔吸光系数，Lmol-1cm-1                        4035

状态，ug cm-2                                            0.02765

比尔定律有效性μg/ ml                                28.10

浓度范围，μg/ mL                                 5.62-16.86

稳定常数（K）                                         8.46X106

标准偏差（S）                                               0.299

ΔGo，k.

镉（Ⅱ）金属离子形成的有色配合物的试剂中，试着确定该混合物和配合物的稳定常数。只有一个混合物用约伯和库珀的方法来表明15。为了确定混合物的化学计量，操作的方法16相关的数据示于图一和摩尔比示于图二

值得注意的是镉（II）与基-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲形成稳定的黄色1:2（金属：配位体）配合物。混合物的稳定常数是8.46 X106。

各种离子对Cd（Ⅱ）的测定的影响进行了研究，以找到这个国外方法的公差水平结果列于表2中。

表2。不同的干扰离子。

应用

形成镉和氨基-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮混合物中间产物缩氨基硫脲是稳定的，并且可以用于分析。该方法已被应用于含镉（Ⅱ）的合成混合物的分析。相关的数据列于表3中。

表3。合成混合物分析

数额采取ug                 发现  ug

250                              250.57

310                              310.19

190                              191.87

结论

镉（Ⅱ）与2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲形成1:2

的稳定的黄色络合物，。这个混合物用于测定镉的微克级。配合物的稳定常数为8.46X106。该摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为4035 mol-1CM-1和0.02765ugcm-2。该方法已被应用于镉的分析在混合物和合金中